A.
Tujuan Praktikum
Dapat menentukan kadar besi dalam sampel dengan metode 1.10 phenantrolin
B. Prinsip Praktikum
Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas direduksi oleh larutan Hidroksilamin menjadi besi (II).Ion besi (II) dengan larutan Ortho Phenantrolin akan membentuk kompleks [Fe(phen)3]2+ yg bewarna merah pada suasana pH6.Warna yg terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm.Setelah dibandingkan dengan kurva standar maka kadar besi dalam larutan sampel dapat ditentukan.Ortho Phenantrolin (C12H8N2).
C. Teori Dasar
Spektrofototmetri merupakan metode analisa yg didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh sinar lajur larutan bewarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitasi atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3-5 biasanya direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam” besi seperti sulfat.Kelebihan zat pereduksi seperti Hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.Spektrofotometer yg digunakan adalah spektrofotometer cahaya tampak,karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm sehingga jika menggunakan spektrofotometer UV logam besi dalam sampel tidak terdeteksi.Semakin besar panjang gelombang yg diberikan semakin besar pula absorbansinya,namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang.
Metode Spektrofotometer UV dan sinar tampak berdasarkan pada hukum Lambert-Beer.Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya tampak,UV dan cahaya lainnya yg diserap oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.
D. Alat dan Bahan
1. Alat
Tabel 1. Alat yang digunakan
|
No. |
Nama Alat |
Spesifikasi |
Jumlah |
|
1. |
Botol semprot |
250 ml |
1 buah |
|
2. |
Botol Timbang |
- |
2 buah |
|
3. |
Corong kaca |
70 mm |
1 buah |
|
4. |
Filler |
- |
1 buah |
|
5. |
Gelas kimia |
500 ml |
2 buah |
|
6. |
Gelas ukur |
100 ml |
1 buah |
|
7. |
Kuvet plastik |
- |
3 buah |
|
8. |
Labu ukur |
100 ml |
7 buah |
|
9. |
Neraca analitik |
- |
1 unit |
|
10. |
Pipet tetes |
- |
1 buah |
|
11. |
Pipet ukut |
5 ml |
1 buah |
|
12. |
Pipet volume |
10 ml |
1 buah |
|
13. |
Spatula |
- |
1 buah |
|
14. |
Spektrofotometer visual |
- |
1 unit |
2. Bahan
Tabel 2. Bahan yang digunakan
|
No. |
Nama Alat |
Spesifikasi |
Jumlah |
|
1. |
Aquadest |
- |
± 1.500 ml |
|
2. |
Kertas hisap |
- |
3 buah |
|
3. |
Larutan Fe 100 ppm |
- |
100 ml |
|
4. |
Larutan Hidroksilamin HCL |
10 % |
100 ml |
|
5. |
Larutan Ortho Phenantrolin |
- |
100 ml |
|
6. |
Larutan Buffer pH 6 |
- |
200 ml |
|
7. |
Sampel air |
- |
100 ml |
|
8. |
Tissue |
- |
secukupnya |
E. Prosedur Kerja
a. Pembuatan Larutan Deret standar Fe
1. Larutan Fe dipipet ke dalam labu ukur sebanyak 0ml ; 0,1 ml ; 0,2 ml ; 0,3 ml ; 0,4 ml ; dan 0,5 ml (untuk larutan deret standar 0 ppm ; 0,1 ppm ; 0,2 ppm ; 0,3 ppm ; 0,4 ppm ; dan 0,5 ppm)
2. Ditambahkan 10 ml Hidroksilamin HCL 10% dan 20ml Larutan Buffer pH6 ke dalam labu ukur berisi sampel
3. Larutan Ortho Phenantrolin ditambahkan sebanyak 4 ml
4. Larutan ditanda bataskan dengan aquadest lalu didiamkan 15 menit hingga warna stabil
5. Larutan standar diukur absorbansi dengan spektrofotometer visual
b. Pengukuran Kadar Besi dalam Air
1. Sampel air dipipet ke dalam labu ukur sebanyak 50 ml
2. Ditambahkan 10 ml Hidroksilamin HCL 10% dan 20ml Larutan Buffer pH6 ke dalam labu ukur berisi sampel
3. Larutan Ortho Phenantrolin ditambahkan sebanyak 4 ml
4. Larutan ditanda bataskan dengan aquadest lalu didiamkan 15 menit hingga warna stabil
5. Sampel diukur absorbansi dengan spektrofotometer visual
F. Pengamatan
Gambar 1. Proses penambahan larutan Hidroksilamin HCL 10%
Gambar 2. Larutan yang didiamkan hingga warna stabil
Gambar 3. Larutan yang siap diukur absorbansinya
G. Reaksi Kimia dan Perhitungan
1) Reaksi Kimia
Fe3+ + 2NH2OH + OH- → 2Fe2+ + N2 + 4H2O
Fe2+ + 3Phen → [Fe(Phen)3]2+
2) Perhitungan
Tabel 3. Absorbansi larutan deret standar
|
No |
X (Konsentrasi) |
Y (absorbansi) |
X2 |
X.Y |
|
1 |
0,0 |
0,000 |
0,00 |
0,0000 |
|
2 |
0,1 |
0,026 |
0,01 |
0,0026 |
|
3 |
0,2 |
0,049 |
0,04 |
0,0098 |
|
4 |
0,3 |
0,067 |
0,09 |
0,0201 |
|
5 |
0,4 |
0,128 |
0,16 |
0,0512 |
|
6 |
0,5 |
0,155 |
0,25 |
0,0775 |
|
n = 6 |
∑X = 1,5 |
∑Y = 0,425 |
∑ X2 = 0,55 |
∑XY = 0,1612 |
| |
Gambar 4. Grafik Absorbansi Larutan Standar Besi
Nilai Y = aX + b yang dicari menggunakan perhitungan manual sesuai dengan nilai Y = aX + b yang didapatkan dari regresi grafik deret larutan standar.
H. Pembahasan
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yg dapat dilihat oleh mata.Cahaya yg dapat dilihat manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299-149 kj/mol.Energi yg dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yg memiliki energi lebih tinggi. Cahaya yg dapat dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer.Pada spektrofotometer sinar tampak,sumber cahaya biasanya menggunakan lampu tungsten yg sering disebut lampu Wolfram. Berdasarkan Hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi,karena b atau I bernilai 1cm dapat diabaikan dan € merupakan suatu tetapan.Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yg dihasilkan makin tinggi begitupun sebaliknya.Faktor” yg menyebabkan absorbansi dan konsentrasi tidak linear :
1. Adanya serapan oleh pelarut
2. Serapan oleh kuvet
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi
Pada praktikum kali ini kami mencoba mengamati absorbansi sampel menggunakan spektrofotometri visible .Sampel air yang di uji adalah sampel air keran, sampel air ditambahkan Hidroksilamin HCl 10% yg berfungsi sebagai pemberi suasana asam dan pereduksi sampel yg merubah Fe3+ menjadi Fe2+. Penambahan larutan Buffeh pH6 berfungsi sebagai penyangga pH agar tidak berubah. Penambahan Ortho Penantrolin akan membuat kompleks [Fe(Phen)3]2+ bewarna merah. Setelah warna merah stabil kami menguji absorbansinya dan didapatkan absorbansi sebesar 0,105. Dari hasil itu kami mencari konsentrasi sampel dan didapatkan konsentrasi sebesar 0,358 ppm.
I. Kesimpulan
Dari hasil pembahasa diatas dapat diambil kesimpulan bahwa sampel air yang diuji pada percobaan ini memiliki absorbansi 0,105 dengan konsentrasi 0,358 ppm.Maka sampel air ini tidak layak untuk diminum karna batas air minum adalah 0,3 ppm.
J. Daftar Pustaka
https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible.com
http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html
http://athousandmilesjourney.wordpress.com/2010/10/15/penentapan-fe-metode-ortho-phenantrolin.html
Posting Komentar