ANALISIS KADAR AIR : Metode Distilasi (Thermovolumetric)

 



            Mengetahui kadar air dalam suatu bahan sangat penting dan diperlukan di berbagai bidang seperti dalam bidang industri, pertanian, bahkan kesehatan. Misalnya dalam industri makanan, kadar air yang tinggi dapat menyebabkan pertumbuhan mikroorganisme dan mempercepat kerusakan produk. Di sisi lain, kadar air yang terlalu rendah dapat mengurangi kelezatan dan tekstur pada makanan. Secara sederhana, kadar air dalam makanan dapat ditentukan dengan perhitungan sederhana seperti seberapa banyak air yang hilang dari suatu bahan ketika bahan tersebut dipanaskan. Namun, beberapa bahan memiliki karakteristiknya masing-masing seperti bahan yang tidak tahan panas atau bahan yang mengandung senyawa yang mudah menguap, sehingga penentuan kadar airnya sangat sulit dilakukan. Pengukuran kadar air dengan metode destilasi adalah salah satu solusi untuk permasalahan tersebut.

            Metode destilasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar air suatu bahan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan bahan yang mudah teroksidasi, sehingga pengeringan yang dilakukan tidak menghilangkan kadar air seluruhnya. Destilasi dilakukan melalui tiga tahap (Guenther 1987), yakni :

1.    Evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap air dari cairan pemisahan uap cairan di dalam kolom,

2.    Memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari komponen lain yang kurang volatil.

3.      Kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil

            Pada penentuan kadar air metode destilasi digunakan suatu pelarutyang immisibel, yaitu pelarut yang tidak saling bercampur dengan air dan disuling bersama-sama dari contoh yang telah ditimbang. Metode destilasi sering digunakan pada produk-produk bahan pangan yang mengadung sedikit air atau mengandung senyawa volatil, diantaranya adalah keju, kopi, lemak, dll. Pelarut yang biasa digunakan adalah toluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Zat yang digunakan sebagai pelarut harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum digunakan, yaitu :

1.      Memiliki titik didih lebih tinggi dari air

2.      Tidak dapat bercampur dengan air

3.      Mempunyai berat jenis lebih rendah dari air

 

            Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol (Sudarmadji, 1989). Cara atau prosedur penentuan kadar air dengan destilasi adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudain dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung. Alat yang dipakai sebagai penampung ini antara lain tabung Strak-Dean dan Sterling-Bidwell atau modifikasinya.


Gambar 1. Skema Alat Dean-Stark

(sumber : www.aptiantechnical.com)

 

 

Prosedur penentuan analisis kadar air metode destilasi adalah sebagai berikut :

  1. Bahan yang telah dipotong atau dihaluskan ditimbang sebanyak 10g ke dalam labu dasar bulat.  Bahan yang digunakan merupakan bahan yang mengandung sedikit air (±2-5 ml)
  2. Toluena ditambahkan sebanyak 75 – 100 ml ke dalam labu dasar bulan
  3. Labu dasar bulat dipasang pada heating mantle dan dirakit sesuai dengan skema alat Dean – Stark
  4. Pemanasan diatur pada suhu 100°C sambil dilakukan refluk
  5. Destilasi dilakukan hingga semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi
  6. Bila pada penampung berisi skala, maka kadar air dapat langsung diketahui

 

Kadar air dapat juga diketahui melalui perhitungan, yaitu :

Keuntungan penentuan kadar air dengan destilasi adalah

a.       Kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh.

b.      Hasil lebih teliti dibandingkan dengan metoda pengeringan oven karena jumlah contoh lebih banyak.

c.       Waktu analisis singkat (0,5-1 jam),

d.      Peralatan sederhana dan mudah didapat serta pengaruh kelembaban lingkungan dapat dihindari dan dapat mencegah oksidasi selama pemanasan.


Kelemahan metode destilasi adalah:

a.       Permukaan alat gelas harus selalu kering dan bersih.

b.      Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdestilasi bersama air yang dapat mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya.

c.       Pelarut yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal benzen),

d.      Ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas.

 

Daftar Pustaka

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan. 2013. Kimia Analitik Terapan. Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan Republik Indonesia. 201 hal.

 

Sudarmadji, Slamet, Suhardi dan Bambang Haryono. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberti Yogyakarta

Post a Comment

Lebih baru Lebih lama