ANALISIS KADAR AIR : Metode Pengeringan (Thermogravimetric)




            Pengeringan bahan adalah suatu metode untuk mengeluarkan atau menghilangkan sebagian air dari suatu bahan dengan cara menguapkan air tersebut dengan menggunakan energi panas. Biasanya kandungan air bahan dikurangi sampai suatu batas agar mikroba tidak dapat tumbuh lagi didalamnya. Perlu kita garis bawahi bahwa air dalam bahan pangan merupakan kandungan penting yang dapat mempengaruhi mutu pangan secara kimia dan mikrobiologi. Pengeringan atau pembekuan air sangat penting dalam beberapa metode pengawetan pangan. Kandungan air dalam pangan ikut menentukan kesegaran dan daya tahan bahan itu sendiri.

            Dalam teknik analisis termogravimetri, sampel uji dikenakan suhu yang terkontrol dalam satu lingkungan dan massa zat dipantau sebagai fungsi suhu atau waktu. Dengan kata lain termogravimetri adalah teknik dimana suatu bahan bertambah atau berkurang beratnya saat diberi panas. Termogravimetri digunakan untuk menentukan kadar air suatu bahan. Kadar air dapat didefinisikan sebagai perbedaan antara berat bahan sebelum dan sesudah dilakukan pemanasan. Setiap bahan bila disimpan dalam keadaan terbuka kadar airnya akan mencapai kesetimbangan dengan menghasilkan kelembaban udara disekitarya. Teknik analisis termogravimetri umumnya digunakan untuk menentukan karakeristik bahan seperti polimer, menentukan suhu degradasi, tingkat komponen organik atau organik dalam ilmu pertanian, dan pengukuran kadar air. Ada dua macam metode analisis termogravimetri yang dapat digunakan yaitu metode oven udara dan metode oven vakum.

 

A.   Metode Oven Udara

     Prinsip metode oven udara didasarkan dari berat yang hilang, sehingga sampel seharusnya mempunyai kestabilan panas yang tinggi dan tidak mengandung komponen yang mudah menguap. Air dikeluarkan dari bahan pada tekanan udara (760 mmHg) sehingga air menguap pada suhu 100°C sesuai titik didihnya. Oven yang digunakan umumnya dipanaskan dengan listrik atau dengan pemanas inframerah. Analisis kadar air dengan oven berpemanas infrared dapat dilakukan dengan cepat (untuk analisis kadar air rutin), tidak mengakibatkan kenaikan suhu berlebihan pada sampel.

Gambar 1. Oven Udara dan Bagian-bagianya

(sumber : analitika.co.id)

 

     Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi analisis air dengan metode oven udara yaitu penimbangan contoh/bahan, kondisi oven, pengeringan contoh, dan perlakuan setelah pengeringan. Adapun beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil yang berkaitan dengan kondisi oven adalah fluktuasi suhu, kecepatan aliran, serta kelembaban udara dalam oven.

Metode oven udara selain memiliki kelebihan dapat dilakukan dengan cepat dan mudah, namun masih terdapat beberapa kekurangan, diantaranya :

  1. Bahan lain disamping air atau yang titik didihnya dibawah 100°C juga ikut menguap, contohnya alkohol yang memiliki titik didih 78,5°C.
  2. Dapat mengakibatkan terjadinya reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat lain mudah menguap. Contohnya gula dapat mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak dapat mengalami oksidasi, dan sebagainya.
  3. Bahan yang mengandung bahan yang mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

 

     Selain kelebihan dan kekurangan, adapun beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam analisis kadar air metode oven udara, yaitu :

  1. Sampel padat yang dikeringkan hendaknya dihaluskan sehalus mungkin, gunanya untuk memperbesar laju reaksi dan mempercepat pengeringan
  2. Sampel padat disebar merata ketika pengeringan, gunanya untuk pemerataan panas agar setiap bahan terkena oleh udara panas dalam oven
  3. Bila tempat sampel bertutup, maka selama pemanasan tempat sampel dalam keadaan terbuka, tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai selesai ditimbang.

 

Berikut merupakan prosedur kerja analisis kadar air metode oven udara :

1.   Pengecekan suhu oven. Pastikan suhu oven sesuai (pada 105°C) sebelum bahan dimasukan untuk dikeringkan

2.      Melakukan kalibrasi cawan kosong dengan cara :

a.       Memanaskan cawan kosong pada suhu 105°C selama 15 menit

b.      Mendiamkan cawan kosong pada kondisi ruang selama 5 menit

c.       Mendinginkan cawan kosong dalam desikator selama 15 menit

d.      Menimbang berat cawan kosong

e.       Lakukan langkah a – d hingga didapat berat cawan kosong konstan (≤0,0005g)

3.  Menimbang sampel padat yang sudah dihaluskan sebanyak 1 – 2g ke dalam cawan yang telah dikalibrasi

4.      Memanaskan sampel dalam oven selama 15 menit pada suhu 105°C

5.      Mendiamkan sampel pada kondisi ruang selama 5 menit

6.      Mendinginkan sampel dalam desikator selama 15 menit

7.      Melakukan penimbangan sampel

8.      Lakukan langkah 4 – 7 hingga didapatkan berat cawan+sampel konstan (≤0,0005g)

 

Perhitungan kadar air dengan metode oven udara adalah sebagai berikut :


B.   Metode Oven Vakum

     Metode oven vakum biasa diaplikasikan dalam industri pangan untuk menghitung kadar air bahan yang mengandung komponen-komponen mudah rusak pada suhu tinggi, seperti komponen yang mengandung gula. Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan adanya metode oven vakum. Pada metode vakum, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah dibawah 1 atm (vakum) sehingga air dapat menguap dibawah titik didih normal (100°C), misalnya antara suhu 60-70°C. Pada suhu 60-70°C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel selama pengeringan. Untuk analisis sampel bahan pangan yang mengandung gula, khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini cenderung mengalami penguraian pada suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini umumnya berkisar antara 25-100 mmHg.

Gambar 2. Oven Vakum dan Bagian-bagianya

(sumber : battery-equipments.com)

 

     Pengeringan pada tekanan dibawah tekanan atmosfer dapat menguapkan air tanpa mendekomposisi bahan, namun waktu pengeringan menjadi lebih lama yaitu berkisar antara 3-6 jam. Selain itu kelemahan lain dari metode ini adalah efisiensi pengeringan yang rendah dan tidak dapat menganalisis sampel dalam jumlah banyak. Sampel yang besar dapat menyebabkan waktu pemanasan semakin lama. Berikut ini adalah poin penting dalam penggunaan oven pengering vakum :

  1. Suhu yang digunakan tergantung pada produk, misalnya 70°C untuk buah-buahan, 80°C untuk susu serbuk, dan sebagainya
  2. Jika produk memiliki konsentrasi bahan volatil yang tinggi, maka harus mempertimbangkan penggunaan faktor koreksi untuk mengkompensasi sejumlah kehilangan.
  3. Pada ruang hampa panas tidak dihantarkan dengan baik, sehingga bahan harus ditempatkan langsung di rak logam untuk menghantarkan panas.
  4. Akan terjadi efek pendinginan dari penguapan ketika beberapa sampel ditempatkan dalam oven jenis ini. Oleh karena itu, sehingga penurunan suhu harus dicatat. Jangan mencoba mengimbangi efek pendinginan dengan menaikkan suhu, jika tidak, sampel selama tahap terakhir pengeringan akan menjadi terlalu panas.

 

     Prosedur kerja analisis kadar air metode oven vakum hampir sama dengan metode analisis kadar air metode oven udara, dimana yang membedakan adalah jenis alat, suhu, dan tekanan yang digunakan. Berikut merupakan prosedur kerja analisis kadar air metode oven vakum :

1.    Pengecekan suhu oven. Pastikan suhu oven sesuai (misal pada 70°C) sebelum bahan dimasukan untuk dikeringkan

2.    Mengatur tekanan pada oven (misal pada 25mmHg)

3.    Melakukan kalibrasi cawan kosong dengan cara :

a.       Memanaskan cawan kosong dengan oven udara pada suhu 105°C selama 15 menit

b.      Mendiamkan cawan kosong pada kondisi ruang selama 5 menit

c.       Mendinginkan cawan kosong dalam desikator selama 15 menit

d.      Menimbang berat cawan kosong

e.       Lakukan langkah a – d hingga didapat berat cawan kosong konstan (≤0,0005g)

4.   Menimbang sampel padat yang sudah dihaluskan sebanyak 1 – 2g ke dalam cawan yang telah dikalibrasi

5.     Memanaskan sampel dalam oven yang telah disetiing selama 2 jam

6.     Mendinginkan sampel dalam desikator selama 15 menit

7.     Melakukan penimbangan sampel

8.     Lakukan langkah 5 – 7 hingga didapatkan berat cawan+sampel konstan (≤0,0005g)

 

Perhitungan kadar air dengan metode oven vakum adalah sebagai berikut :


Daftar Pustaka

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan. 2013. Kimia Analitik Terapan. Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan Republik Indonesia. 201 hal.

 

McClements, Julian. Determination of Moisture and Total Solids: Analyis of Food Products. Chenoweth Lab.

 

Nielsen, S. Suzanne. 2010. Food Analysis. Department of Food Science, University of Wisconsin: USA.

Post a Comment

Lebih baru Lebih lama